• head_banner_01

Određivanje Cu, Pb, Cd, Ni, Cr u površinskim vodama atomskom apsorpcijskom spektrofotometrijom u grafitnoj peći

HJ 1453-2026 „Kvalitet vode – Određivanje Cu, Pb, Cd, Ni i Cr – Atomska apsorpcijska spektrofotometrija u grafitnoj peći“ zvanično je objavljen kao važna osnova za detekciju teških metala u kvaliteti vode i stupit će na snagu 1. maja 2026. godine. Ovaj standard pruža autoritativne i pouzdane tehničke specifikacije za određivanje ovih pet ključnih teških metala u površinskim vodama, podzemnim vodama, kućnim otpadnim vodama i industrijskim otpadnim vodama. Suočeni sa strožim nadzorom i višim standardima za detekciju, atomska apsorpcijska spektrofotometrija u grafitnoj peći postat će važno sredstvo podrške za praćenje teških metala u kvaliteti vode sa svojom visokom osjetljivošću, niskom granicom detekcije i zrelim i stabilnim karakteristikama.

1

BFRL WFX-220A atomski apsorpcijski spektrofotometar

1 Eksperiment

1.1 Priprema instrumenta i reagensa

WFX-220A Atomski apsorpcijski spektrofotometar: BFRL;

Mikrovalni digestor i podržavajući inteligentni električni grijač za kontrolu temperature: Yiyao Technology, M3;

Standardni rastvor Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/mL); Azotna kiselina, hlorovodonična kiselina i paladijum nitrat su vrhunske čistoće.

1.2 Priprema uzorka

Nakon uzimanja uzorka, dodajte odgovarajuću količinu dušične kiseline da biste podesili kiselost na pH ≤ 2, čuvajte na tamnom mjestu i izmjerite u roku od 40 dana.

Precizno izmjerite 25,0 mL uzoraka površinske vode u mikrovalnom rezervoaru za digestiju, dodajte 3 mL azotne kiseline i 1 mL hlorovodonične kiseline i stavite ih u mikrovalni digestor za digestiju (Tabela 1). Nakon digestije, ohladite na sobnu temperaturu, stavite na električni termalni digestor i isparite rastvor dok se gotovo ne osuši. Uklonite i ohladite, operite unutrašnji zid sa 1% azotne kiseline najmanje 3 puta, prebacite u kolorimetrijsku epruvetu od 25 ml, razrijedite volumen sa 1% azotne kiseline do končanice, dobro protresite i testirajte.

Tabela 1 Postupak zagrijavanja u mikrovalnoj digestiji

Temperatura probave

Vrijeme zagrijavanja (min)

Vrijeme zadržavanja (min)

Sobna temperatura → 120℃

0

3

120→150℃

0

3

150→180℃

0

20

1.3 Eksperimentalni uslovi

Za analizu je korištena atomska apsorpcijska spektroskopija, a referentni uvjeti instrumenta prikazani su u Tabeli 2 ispod.

Tabela 2 Referentni uslovi instrumenta za grafitne peći

Element

Cu

Pb

Cd

Ni

Cr

Struja lampe

3

3

3

3

3

Talasna dužina

324,7

283,3

228,8

232

357,9

Spektralna širina pojasa

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

Temperatura sušenja (℃) / Vrijeme (s)

120/30

100/30

100/30

100/30

100/30

Temperatura pepela (℃) / Vrijeme (s)

900/30

550/15

550/15

800/15

850/15

Temperatura atomizacije (℃) / Vrijeme (s)

2300/3

2200/3

2000/3

2500/4

2500/3

Volumen injekcije (μL)

20

20

20

20

20

Volumen ubrizgavanja poboljšivača matrice (μL)

5

5

5

5

5

Metoda korekcije pozadine

Deuterijumska lampa

Deuterijumska lampa

Deuterijumska lampa

Deuterijumska lampa

Deuterijumska lampa

Konfiguracija poboljšivača matrice: odmjeriti 0,1 g paladijum nitrata, dodati 1 mL azotne kiseline (2.1) da se rastvori i podesiti zapreminu na 100 mL laboratorijskom vodom.

Crtanje radnih krivulja: Komercijalno dostupne standardne otopine Cu, Pb, Cd, Ni i Cr (1000 μg/mL) razrjeđivane su korak po korak, pripremljene u otopinu za upotrebu od 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L i 10 μg/L, a krivulja konfiguracije razrjeđivanja u jednoj tački izračunata je pomoću automatskog uzorkovača.

2 Rezultati i diskusija

Pod odabranim eksperimentalnim uslovima, linearni odnos je bio dobar, na 0~50μg/L za Cu, 0~10μg/L za Pb, 0~1μg/L za Cd, 0~30μg/L za Ni i 0~10μg/L za Cr, što može dostići i više od 0,999; Kalibraciona kriva je prikazana na Slici 1~Slici 5 ispod.

    2

Sl. 1 Kalibracijska krivulja Cu

3

Sl. 2 Kalibracijska krivulja Pb

4

Sl. 3 Kalibracijska krivulja Cd

5

Sl. 4 Kalibracijska krivulja Ni

6

Sl. 5 Kalibracijska krivulja Cr

Slijepa proba je pripremljena prema eksperimentalnoj metodi i provedeno je 11 mjerenja, a granica detekcije proračunske metode bila je 17,34 pg za Cu, 1,51 pg za Pb, 0,42 pg za Cd, 17,77 pg za Ni i 1,28 pg za Cr.

Uzorci tretirane površinske vode testirani su pod odabranim eksperimentalnim uslovima, a rezultati ispitivanja prikazani su u Tabeli 3 ispod.

Tabela 3Rezultati određivanja uzoraka površinske vode

Element

Uzorak 1

Uzorak 2

Izmjerene vrijednosti

(μg/L)

Povećana stopa oporavka

(%)

Izmjerene vrijednosti

(μg/L)

Povećana stopa oporavka

(%)

Cu

18,7

94,5

24.2

92.1

Pb

1.2

97,8

1.4

99,6

Cd

<0,06

91,2

<0,06

94,5

Ni

7,9

102.3

8.2

97,4

Cr

1.3

105,5

1.8

96,9

Referentni materijali Cu, Pb, Cd, Ni i Cr testirani su 7 puta zaredom, a rezultati ispitivanja prikazani su u Tabeli 4 ispod.

Tabela 4Rezultati referentnih materijala Cu, Pb, Cd, Ni i Cr

element

broj

kalibrirana vrijednost

(μg/L)

Mjerenja

(μg/L)

Relativna standardna devijacija

(%)

Cu

GSB 07-3186-2014

497±25

522,00

1.9

Pb

GSB 07-3186-2014

0,241±0,012

0,243

2.1

Cd

GSB 07-3186-2014

0,138±0,008

0,137

1,5

Ni

GSB 07-3186-2014

258±14

253,4

2.6

Iz Tabela 3 i 4, povećani oporavak Cu, Pb, Cd, Ni i Cr u uzorku površinske vode iznosi 91,2%~105,5%, a relativna standardna devijacija standardnog uzorka iznosi 1,5%~2,6% za 7 paralelnih mjerenja.

3 Zaključak

Prema zahtjevima „Standarda kvaliteta okoliša površinskih voda“ (GB 3838-2002), sadržaj Cu, Pb, Cd i Ni u površinskim vodama ispunjava standard vode klase II. Ovog puta, atomski apsorpcijski spektrofotometar WFX-220A korišten je za određivanje Cu, Pb, Cd, Ni i Cr u skladu sa HJ 1453-2026 „Određivanje Cu, Pb, Cd, Ni i Cr u kvaliteti vode atomskom apsorpcijskom spektrofotometrijom u grafitnoj peći“, a rezultati graničnog nivoa detekcije, tačnosti i preciznosti uzorka bili su zadovoljavajući.

WFX-220A atomski apsorpcijski spektrofotometar ima visoku osjetljivost, dobru tačnost i širok raspon primjena. Njegova najveća prednost je visok stepen automatizacije, plamen i grafitna peć mogu ostvariti automatsko prebacivanje jednim klikom, u kombinaciji s visokopreciznom kontrolom protoka i inteligentnim softverom s ugrađenom stručnom bazom podataka, jednostavnim i efikasnim radom. Istovremeno, instrument usvaja modularni dizajn za svakodnevno održavanje i ima više sigurnosnih blokada i zaštitu kontrole temperature koje kombiniraju softver i hardver kako bi se osigurao siguran rad. Osim toga, podržava i metodu plamena na visokim temperaturama, hidridnu metodu i razna proširenja za automatsko uzorkovanje, što može u potpunosti zadovoljiti potrebe analize metala u zaštiti okoliša, hrani i medicini i drugim oblastima.


Vrijeme objave: 15. maj 2026.